Wasserbasiertes Pulveraufbereiten und Reaktionssintern zur Synthese transparenter Spinellkeramik

• Water-based powder preparation and reaction sintering for the synthesis of tranparent spinel ceramics

Schreiner, Tino; Broeckmann, Christoph (Thesis advisor); Aneziris, Christos (Thesis advisor)

Düren : Shaker Verlag (2022)
Buch, Doktorarbeit

In: Werkstoffanwendungen im Maschinenbau 24
Seite(n)/Artikel-Nr.: XIII, 132 Seiten : Illustrationen, Diagramme

Dissertation, RWTH Aachen University, 2022

Kurzfassung

Diese Arbeit befasst sich mit der experimentellen Untersuchung hochenergetischer Nasszerkleinerungsverfahren wie dem Attritor und der Rührwerkskugelmühle im Labormaßstab sowie dem drucklosen Reaktionssintern von Korund-Periklas-Mischungen zu polykristallinem Mg-Al-Spinell (MgO·nAl2O3). Dieses Material gilt als eine der aussichtsreichsten Keramiken mit optischer Transparenz im visuellen und infraroten Wellenlängenbereich. Erstes Teilziel war es die wasserbasierte Pulveraufbereitung hinsichtlich ihrer Eignung für industrielle Verfahren zu testen und zu bewerten. Hierzu wurden Pulver in wässriger Suspension mit 50 Gew-% Feststoffanteil (n = 1,0-3) gemischt und zerkleinert. Die Prozessierbarkeit betreffend erwies sich der diskontinuierliche Attritor als vorteilhafter. Hinsichtlich der zu erreichenden Feinheit zeigte die Rührwerkskugelmühle gegenüber dem Attritor Vorteile und erzeugte sehr feine Partikel mit einer Größe von weniger als 200 nm. Prozessoptimierungen mussten vorgenommen werden, um das Teilziel zu erreichen. Basierend auf den Experimenten und Messungen wird die wasserbasierte Aufbereitung trotz ökologischer und sicherheitsrelevanter Vorteile gegenüber einer ethanolbasierten Aufbereitung als in der Umsetzung aufwendiger und verfahrenstechnisch anspruchsvoller eingeschätzt. Zweites Teilziel war es das Reaktionssintern von Korund-Periklas-Pulverpresslingen als einstufigen Prozess mit einer in situ-Phasenbildung und Verdichtung in einem Temperatur-Zeit-Zyklus zu untersuchen. Die Eignung des einstufigen Reaktionssintern für Post-HIP-Prozesse wurde über erreichte Sinterdichten von mehr als 95 % TD nachgewiesen. Für überstöchiometrische Zusammensetzungen im Bereich n = 1-3 wurde für n = 1,2/ 1,4/ 1,6 bei 1600 °C eine verminderte Sinteraktivität gefunden, bei 1700 °C konnte immer eine Verdichtung von mehr als 95 % der theoretischen Dichte (ρ = 3,578 g/cm³) erreicht werden. Ab n = 2,0 kristallisierte Korund im Mikrometer-Maßstab in der Spinellmatrix aus, ermittelt nach HIP bei 1650 °C in Kombination mit technischen Abkühlraten von mehr als 250 K/h bei Temperaturen T > 900 °C. Die aus eigener Aufbereitung reaktionsgesinterten Proben konnten nur als transluzent eingestuft werden.