Kleinserienfertigung komplexer metallischer Bauteile durch binderbasierte 3D-Druck-Technologie

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Simone Herzog

Gruppenleiterin Prozesstechnologie

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Kurztitel

3DP für MIM

Laufzeit

04/2018-07/2020

 

Problemstellung

Metallpulverspritzguss (MIM) ist ein etabliertes Produktionsverfahren für kleine metallische Bauteile mit hohen Geometrieanforderungen. Während der Formgebung können Gewinde, Hinterschneidungen, Bohrungen oder Verzahnungen realisiert werden. Im nachfolgenden Sinterprozess wird der Grünkörper zu einem feinkörnigen Bauteil konsolidiert, welches eine hohe Oberflächengüte sowie Maßhaltigkeit in Kombination mit guten mechanischen Eigenschaften aufweist.

Jede neue Bauteilgeometrie erfordert eine eigene Spritzgussform, weshalb die MIM-Fertigung erst ab hohen Stückzahlen von etwa 5000 Teilen wirtschaftlich wird. Das additive Fertigungsverfahren der pulverbettbasierten 3D-Druck-Technologie (3DP) weist zahlreiche Prozessanalogien zu MIM auf. Verglichen mit anderen additiven Fertigungsverfahren sind niedrige Prozesskosten für Vor- und Kleinserienproduktion über 3DP zukünftig möglich. Zudem sind karbidreiche Werkstoffe verarbeitbar, die bei MIM zu Werkzeugverschleiß führen würden. Ein systematischer Vergleich zwischen 3DP und MIM hinsichtlich erreichbarer Fertigungstoleranzen, Oberflächenqualität und mechanischen Eigenschaften liegt nicht vor.

Zielstellung

Im Vorhaben sollte der Nachweis erbraucht werden, dass MIM-Bauteile mittels 3DP aus MIM-typischen Pulvern gefertigt werden können. Die Qualität der Bauteile wurde anhand zu Beginn definierter Vergleichskriterien aus MIM-Normen oder Kennwerten von MIM-Benchmarkbauteilen bewertet. Zudem sollte geprüft werden, wie gut sich Hartstoffe aus gemahlenen Pulvern mittels 3DP verarbeiten lassen. Um den gestellten Kriterien zu genügen, mussten Pulver- und Druckprozessparameter angepasst werden, um eine reproduzierbare und hohe Gründichte zu erzielen. Zudem waren geeignete Entbinder-, Sinter- und Wärmebehandlungsprozesse zu entwickeln. Durch Sintersimulation sollte die anisotrope Schwindung der 3DP-Teilen kompensiert werden, um hohe Maßhaltigkeit zu erreichen.

Vorgehensweise

Als Werkstoffe wurden die beiden im Projektantrag vorgeschlagenen Werkstoffe bestätigt: der ausscheidungshärtende Edelstahl X5CrNiCuNb17-4-4 (17-4PH, 1.4548) und der Hartstoff Ferro-Titanit in der Spezifikation Nikro128® (Marke der DEW). Gemeinsam wurden Vergleichskriterien definiert, anhand derer ein Eigenschaftsvergleich von 3DP und MIM durchgeführt werden sollten. Anhand systematischer Dichteanalysen von Würfeln oder Zugproben in Abhängigkeit der Bauraumposition, Entpulverbarkeit, Sinterschwindung und Bauraumorientierung wurden Parameter für den additiven Druckprozess, die Entbinderung und die Sinterung ermittelt. Zudem wurden Parameter für die Simulation des anisotropen Sinterns ermittelt. Ein vorhandenes Simulationsmodell wurde erweitert, mit den Modelldaten ergänzt und validiert. Probekörper wurden baurichtungsabhängig im HIP-nachverdichteten und wärmebehandelten (HIP+WB) sowie nur wärmebehandelten Zustand geprüft (WB) zur Ermittlung der Rauheit, Härte, Festigkeit, Duktilität, temperaturabhängigen Zähigkeit sowie Schwingfestigkeit.

Die Forschungs- und Entwicklungsarbeiten führten die beiden Forschungseinrichtungen im intensiven Austausch miteinander und mit den am PA beteiligten Firmen durch. Durch die intensiven Diskussionen an den regelmäßigen Projekttreffen sowie zweiwöchigen Telefonaten konnte die ursprüngliche Projektidee, trotz räumlicher Distanz, umfänglich bearbeitet werden; zusätzlich auftretende, unvorhergesehene Fragestellungen konnten dabei ebenfalls in der nötigen Tiefe behandelt werden.

 

Kurzfassung der Ergebnisse

Der Werkstoff Nikro128® besteht aus einer Eisenbasis mit etwa 40%-vol Titankarbiden. Konventionell werden Pulver, die über Reaktionssintern und Mahlen generiert werden, durch Pressen, Sintern und Hartbearbeitung zu einfachen Bauteilen verarbeitet. Gleiche Ausgangspulver, siehe Abbildung 1 (links) wurden für den 3DP-Prozess genutzt. Aufgrund der hohen spezifischen Oberfläche und schlechten Fließfähigkeit war die Parameteroptimierung langwierig und schwierig. Eine hohe Bindersättigung von 160% und eigenentwickelte Binder waren schließlich notwendig, um eine erfolgreiche Entpulverung der Grünkörper nach dem Druckprozess zu garantieren, siehe Abbildung 1 (Mitte). Bei der Sinterung wurde ein sehr enges Prozessfenster beobachtet: ideal waren 1390 °C, bei tieferen Temperaturen wurden signifikant geringere Dichten erzielt, ab 1395 °C tritt eine Flüssigphase auf, was u.a. die Maßhaltigkeit zerstörte. Bei optimalen Sinterparametern wurde eine relative Dichte von 98% erzielt; nach HIP-Verdichtung 100 %. Bauteilabmessungen im Grün- und Sinterzustand, ermittelt an Würfelproben aus mehreren Baujobs, sind in Abbildung 1 (rechts) dargestellt. Ziel der Studie war eine Kompensation der baurichtungsabhängigen Sinterschwindung und die Herstellung würfeliger Proben hoher Maßhaltigkeit.

  Abbildung 1: Charakterisierungsergebnisse des Nikro128® Urheberrecht: © IWM

Abbildung 1: Charakterisierungsergebnisse des Nikro128®: SE-Aufnahme des Ausgangspulvers (links), erfolgreich entpulverter Würfel (Mitte), Darstellung der anisotropen und positionsabhängigen Sinterschwindung (rechts)

 

Neben Würfeln wurden Stäbe und Kugeln hergestellt und wärmebehandelt. Es wurde eine baurichtungsabhängige 3-Punkt-Biegefestigkeit von 1490 ± 60 MPa in x-Richtung, 1430 ± 80 MPa in y-Richtung und 1100 ± 50 MPa in z-Richtung erzielt und eine baurichtungsunabhängige Härte von 56 ± 1 HRC. Konventionell hergestellte Stäbe erreichten 1200 MPa Biegefestigkeit bei einer Härte von 63 HRC. Vermutlich wurde die Kohlenstoffverteilung durch den Binder und das Sintern verändert, wodurch sich eine verminderte Karbidhärte und Matrixversprödung ergibt. Kugeln mit den Durchmessern 2 mm und 5 mm konnten mit einer Abweichung vom mittleren Kreisdurchmesser von nur +4/-1% hergestellt werden. Aufgrund der rauen Oberfläche betrug die beste Konvexität jedoch nur 83 %. Die finalen Herstellungsparameter für Nikro128® sind Tabelle 1 zu entnehmen.

Tabelle 1: Überblick der angepassten/abgestimmten Fertigungsparameter, als Sinterunterlage wurden beste Resultate mit Al2O3 Platten, die mit einem Y2O3-Ethanol-Gemisch bestrichen waren, erzielt.

17-4 PH

Nikro128®

3DP

  • 40 µm Schichtdicke
  • Am IFAM entwickelter Binder
  • Bindersättigung 65%
  • Skalierungsfaktoren: 119% (x,y); 122% (z)
  • 40 µm Schichtdicke
  • Am IFAM entwickelter Binder
  • Bindersättigung 160%
  • Skalierungsfaktoren: 124% (x,y); 143% (z)

Sinterung

  • Therm. Entbinderung+Sinterung unter H2
  • 2K/min auf 300°C, 60 min Haltezeit
  • 2K/min auf 650°C, 60 min Haltezeit
  • 5K/min auf 1370°C, 120 min Haltezeit
  • 10K/min auf RT
  • Therm. Entbinderung+Sinterung unter H2
  • 5K/min auf 260°C, 15 min Haltezeit
  • 5K/min auf 600°C, 75 min Haltezeit
  • 5K/min auf 1390°C, 180 min Haltezeit
  • 10K/min auf RT

HIP

T HIP=1150°C, p HIP=100MPa und t Halt =3h.

T HIP>1000°C, p HIP>100 MPa und t Halte>1h.

WB

H900 Wärmebehandlung nach ASTM A564

  • Glühung unter Vakuum bei 1020°C (30min)
  • Abschrecken unter Stickstoff
  • Auslagern bei 480 °C (1h)
  • Glühung unter Vakuum bei 850 °C (2-4h)
  • Abschrecken unter 1-4,5 bar N2
  • Auslagern an Luft bei 480 °C (6-8h)

Bei 17-4PH wurde ein sphärisches, feines (< 20µm) Pulver eingesetzt, siehe Abbildung 2 (links). Nach Parameterstudien konnten reproduzierbare Fertigungsparameter erhalten werden. Es konnten sowohl in CT-Analysen von Grünkörpern als auch in Schliffbildern gesinterter Proben wechselnd poröse Bereiche und dichte Bereiche senkrecht zur Baurichtung identifiziert werden. Besonders deutlich wurde dies in Schliffbildern nahezu parallel zur Pulverbettebene (siehe Abbildung 2 rechts). Eine lokale Porosität bis zu 15% wurde in diesen schlecht verdichteten Bereichen ermittelt, wohingegen die Porosität in den dichteren Bereichen etwa 3 % betrug. Die globale Porosität lag bei etwa 5%. Die Proben konnten erfolgreich durch HIP nahverdichtet werden (Abbildung 2 Mitte unten).

  Abbildung 2: Charakterisierungsergebnisse des 17-4PH: SE-Aufnahme des Ausgangspulvers (links), Lichtmikro-skop-Aufnahme eines Querschliffs durch Zugproben vor und nach HIP (Mitte), geätzter Gefügeschliff Urheberrecht: © IWM

Abbildung 2: Charakterisierungsergebnisse des 17-4PH: SE-Aufnahme des Ausgangspulvers (links), Lichtmikroskop-Aufnahme eines Querschliffs durch Zugproben vor und nach HIP (Mitte), geätzter Gefügeschliff

 

Auch mit optimierten Fertigungsparametern war die Streuung der Gründichte in Abhängigkeit der Lage im Bauraum und folglich die Streung der Sinterschwindung von 13,8-16,5% (x,y-Richtung) und 17,3-20,4% (z-Richtung) relativ groß. Ein Anlagenwechsel von Innovent auf Innovent+ reduzierte die Streuung infolge der ultraschallunterstützte Pulverausbringung. Dies impliziert auch eine Streuung der mechanischen Eigenschaften. Zudem waren diese, bis auf die Härte, stark baurichtungsabhängig. Zug-/Schlag- und Axialschwingproben in x-Richtung wiesen die besten, y-Richtung noch ähnliche und z-Richtung die schlechtesten mechanischen Eigenschaften auf. Ein Überblick der ermittelten Eigenschaften, gemittelt über alle Baurichtungen, ist in Tabelle 2 dargestellt. Mit Ausnahme der Rauheit werden im wärmebehandelten Zustand alle MIM Referenzwerte erreicht. Dennoch existieren einige wenige Ausreißer, die klar unterhalb der MIM-Spezifikation liegen, bei Angabe von Mittelwert und Standardabweichung jedoch nicht auffallen. HIP erhöht maßgeblich die Festigkeit, aber nur geringfügig die Duktilität. Die Zähigkeit bei Raumtemperatur wird durch HIP nur geringfügig erhöht. Da jedoch die Zähigkeit bei Raumtemperatur im Übergangsbereich von spröden zu duktilem Verhalten liegt, ist dieser gemittelte Wert wenig aussagekräftig. HIP verdoppelt nahezu die Zähigkeit bei Hochlage: von 56 J auf 107 J für X-Richtung, von 46 J auf 94 J in Y-Richtung und von 33 J auf 70 J in Z-Richtung. Die Übergangstemperatur beginnt je nach Baurichtung bei -50 °C bis 0 °C und endet im Bereich zwischen 50 °C und 150 °C.

Tabelle 2: Gegenüberstellung der erzielten Kennwerte von 3DP-Proben mit MIM-Referenzwerten (*MPIF min/typisch nach H900 WB, **MIM-Bauteil selbst vermessen, ***doi.org/10.1179/174329006X89317 ) bei RT

Kennwert

Einheit

3DP-Proben

MIM Referenz

gesintert

WB

HIP + WB

HV10

[-]

260

360

-/325*

Rauheit Ra [µm]

[µm]

3,32 ± 0,32

0,97 ± 0,20**

Rauheit Rz [µm]

[µm]

16,09 ± 1,35

4,83 ± 1,09**

Dehngrenze Rp0.2

[MPa]

1078 ± 24

1191 ± 47

970/1090*

Zugfestigkeit Rm

[MPa]

1191 ± 26

1303 ± 23

1070/1190*

Gleichmaßdehnung Agt

[%]

2,6 ± 0,4

3,3 ± 0,3

-

Bruchdehnung At

[%]

2-12

4/6*

normierte Zähigkeit αK

[J/cm2]

53 ± 25

69 ± 50

28 ± 16***; 70*

Die zuverlässige Auswertung der Axialschwingversuche war erschwert durch eine starke Streuung. Insgesamt ergibt sich aber ein hohes Niveau der Zeitfestigkeit und der Dauerschwingfestigkeit oberhalb von 300 MPa im Vergleich zu LPBF und MIM (Abbildung 3). Auf den Bruchflächen werden im Zustand WB schlauchförmige Poren als Bruchauslöser identifiziert. Bei Probekörpern im Zustand WB+HIP waren keine Poren oder andere als Gefügedefekte erkennbaren Auffälligkeiten zu beobachten an den Positionen, von denen sich die Bruchlinien ausgehen.

  Abbildung 3: links: Gegenüberstellung der baurichtungsabhängigen Wöhlerkurven anhand der Linie für 50% Ausfall-wahrscheinlichkeit bei R=-1 und Referenzen (*EMPA: Introduction to metal injection moulding, **DOI: 10.1111/ffe.13200); rechts: exemplarische B Urheberrecht: © IWM

Abbildung 3: links: Gegenüberstellung der baurichtungsabhängigen Wöhlerkurven anhand der Linie für 50% Ausfallwahrscheinlichkeit bei R=-1 und Referenzen (*EMPA: Introduction to metal injection moulding, **DOI: 10.1111/ffe.13200); rechts: exemplarische Bruchflächen im Zustand WB (oben) und HIP+WB (unten)

 

Mit den ermittelten Skalierungsfaktoren wurden mehrere Demonstratoren „Backen“ (Abbildung 4 links) und „Roller“ gefertigt und vermessen. Im direkten Vergleich zu den MIM-Teilen ergaben sich Längenabweichungen (Strecken a-d) von bis zu 6%, im Mittel beträgt die Abweichung 1%. Der Vergleich der (unskalierten) Zielgeometrie mit der tatsächlichen 3D-gemessenen Geometrie, dargestellt in einem Falschfarbenbild in Abbildung 4 rechts (CloudCompare) zeigt beispielsweise einen leichten Verzug auf der Strecke „a“. Dieser kommt durch Reibung und behinderte Schwindung zwischen Sinterunterlage und Sintergut zustande. Das entwickelte Modell zur anisotropen Sintersimulation kann diesen Verzug vorhersagen.

 

Das IGF-Vorhaben 19733 N der Forschungsvereinigung Forschungsgesellschaft Stahlverformung e.V. wurde über die AiF im Rahmen des Programms zur Förderung der industriellen Gemeinschaftsforschung (IGF) vom Bundesministerium für Wirtschaft und Energie aufgrund eines Beschlusses des Deutschen Bundestages gefördert. Die Langfassung des Abschlussberichtes kann bei der FSV, Goldene Pforte 1, 58093 Hagen, angefordert werden.

 

Förderung

Förderungsnummer: 19733 N