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Lehrstuhl für Werkstoffanwendungen im Maschinenbau © Urheberrecht: IWM

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Lehrstuhl für Werkstoffanwendungen im Maschinenbau

Forschungsfeld Prozesssimulation, Pulvermetallurgie und Keramik

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Von FAST zu FLASH: Feldunterstütztes Sintern von Oxidkeramiken durch Kontrolle des elektrischen Felds und der Stromdichte

Motivation

Elektrisch aktivierte/unterstützte Sintertechniken (ECAS) wie feldunterstütztes Sintern/Spark Plasma Sintern (FAST/SPS), Flash-Sintern (FS) und ultraschnelles Hochtemperatursintern (UHS) haben ein großes Potenzial zur Verbesserung der Sinterkinetik von keramischen Hochleistungswerkstoffen. Diese vielversprechenden Technologien ermöglichen eine Reduzierung der Sintertemperatur und der Haltezeiten, was sie im Vergleich zu konventionellen Sinterverfahren sehr vorteilhaft für eine verbesserte Energieeffizienz macht. Während Einflussfaktoren wie ultrahohe Heizraten, besonders hohe Temperaturen und elektrische Felder eine Rolle bei der schnellen Verdichtung spielen können, ist der Schlüsselfaktor, der die Konsolidierung fördert, noch umstritten. Das Verständnis dieses Mechanismus ist für die Versuchsplanung und die Weiterentwicklung der Technologie von entscheidender Bedeutung.

Ziele

  • Vollständige Verdichtung von oxidkeramischen Pulvern, wie z. B. 8 mol-% Yttriumoxid-stabilisiertes Zirkoniumdioxid (8YSZ) und Strontiumtitanit (STO), unter Verwendung von ECAS mit verringerter Verarbeitungszeit und Energiedissipation.
  • Entwicklung eines Simulationsmodells, das Verdichtungsmechanismen zur Vorhersage von Schwindung und Kornwachstum einbezieht.
  • Verständnis der verdichtungsfördernden Mechanismen von ECAS durch Vergleich verschiedener Sintertechnologien wie FS und UHS

Methode

  • Multiphysikalische Finite-Elemente-Simulation der Temperaturverteilung in 8YSZ- und STO-Proben während ECAS
  • Mikrostrukturelle Charakterisierung von gesinterten 8YSZ- und STO-Proben
  • Implementierung eines konstitutiven Modells mit einem Kornwachstumsgesetz zur Vorhersage von Verdichtung und Kornwachstum während des Sinterns.

Ergebnisse

8YSZ-Proben wurden mit FS innerhalb von 30 s auf ca. 95 % relative Dichte (RD) und mit UHS auf nahezu volle Dichte verdichtet. Auf der Anodenseite der flashgesinterten 8YSZ-Probe wurden größere Korngrößen beobachtet als auf der Kathodenseite, was auf eine geringere Aktivierungsenergie für das Kornwachstum auf der Anodenseite zurückzuführen ist. Sowohl die Dichte als auch die Korngrößenverteilung wurden durch Simulationen genau vorhergesagt (siehe Abbildung 1).

 
  Abbildung 1: Simulationsergebnisse von RD und Korngrößenverteilung an der flashgesinterten Probe bei 100 mA/mm² für 120 s Urheberrecht: © IWM Abbildung 1: Simulationsergebnisse von RD und Korngrößenverteilung an der flashgesinterten Probe bei 100 mA/mm² für 120 s
 
 
  • Proben aus undotiertem STO, die bei 16 A für 10 s gesintert wurden, erreichten eine RD von 96 %, während mit 2 mol-% Eisen dotiertes STO eine RD von 94% erreichte. Bei Strömen von über 24 A wurde ein teilweises Schmelzen beobachtet, was mit den Simulationen der Temperaturverteilung übereinstimmt (Abbildung 2).
 
  Abbildung 2 Urheberrecht: © IWM Abbildung 2: (a) Lichtmikroskopische Aufnahmen der UHS-gesinterten Proben bei verschiedenen Strömen. (b) Simulierte Temperaturentwicklung des Kohlenstofffilzes und der STO-Proben während der UHS bei verschiedenen Strömen und (c) Simulationsergebnisse der
 
 
  • Beim Vergleich der Sinterkurven von 8YSZ zeigte FS eine etwas steilere Steigung als UHS, was auf eine stärkere Kornvergröberung und eine begrenzte Verdichtung durch die Wirkung des elektrischen Feldes hindeutet (Abbildung 3). UHS ermöglichte bei gleichen Sintertemperaturen und kürzeren Haltezeiten eine höhere Dichte als konventionelles Sintern, was vor allem auf die ultrahohen Heizraten zurückzuführen ist.
 
  Abbildung 3 Urheberrecht: © IWM Abbildung 3: Vergleich der Sintergeschwindigkeiten von 8YSZ: (a) Flash-Sintern an Luft und UHS-Sintern in Argon, (b) konventionelles Sintern an Luft und UHS-Sintern in Argon.
 
 

Publikationen

  • T. P. Mishra, S. Wang, C. Lenser, D. Jennings, M. Kindelmann, W. Rheinheimer, C. Broeckmann, M. Bram, O. Guillon, Ultra-fast high-temperature sintering of strontium titanate. Acta Mater. 2022, 231, 117918.2. DOI: 10.1016/j.actamat.2022.117918.
  • S. Wang, T. P. Mishra, Y. Deng, A. Kaletsch, M. Bram, C. Broeckmann, Experimental and Numerical Studies of Densification and Grain Growth of 8YSZ during Flash Sintering. Adv. Eng. Mater. 2023, 2201744. DOI: 10.1016/j.actamat.2022.117918.
  • S. Wang, T. P. Mishra, Y. Deng, L. Balice, A. Kaletsch, M. Bram, C. Broeckmann, Electric Current‐Assisted Sintering of 8YSZ: A Comparative Study of Ultrafast High‐Temperature Sintering and Flash Sintering. Adv. Eng. Mater. 2023, 2300145. DOI: 10.1002/adem.202300145.

Förderung

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Deutsche Forschungsgemeinschaft (DFG) - Projektnummer 319257740